Appareils de mesure de point de fusion

R : Stuart propose trois types de tubes capillaires pour déterminer le point de fusion. Le modèle SMP10/1 est peut-être le plus pratique, car il est scellé d'un côté et prêt à l'usage. Le modèle SMP1/4 doit être scellé d'un côté à l'aide d'un bec Bunsen avant utilisation. Le modèle SMP2/1, scellé des deux côtés, peut être divisé en deux pour obtenir deux tubes. Cependant, pour le modèle SMP30, il faut utiliser des tubes capillaires complets, en raison de la profondeur de l'alvéole de chauffage.
Q : Comment dois-je préparer mon échantillon pour déterminer le point de fusion ?
R : Le protocole P07-003A l'explique en détails : Préparation des échantillons pour déterminer le point de fusion. En résumé, l'échantillon doit être sec, moulu en poudre fine. Les échantillons humides et grossièrement moulus ne permettront pas de déterminer le point de fusion de façon précise et reproductible.

Q : Quelle quantité dois-je introduire dans le tube capillaire ?

R : En règle générale, l'échantillon doit atteindre 2 à 4 mm de hauteur. Pour un transfert de chaleur efficace, assurez-vous que l'échantillon soit bien compact au fond du tube, en le tapotant sur une surface dure. Pour que la procédure soit reproductible, préparez tous les échantillons pour qu'ils atteignent la même hauteur dans le tube. Une trop grande quantité d'échantillon demandera une plus grande quantité de chaleur pour la fusion, et la plage de fusion sera plus large que pour des échantillons plus petits.

Q : Quel type de tube capillaire dois-je utiliser pour mon appareil de mesure de point de fusion ?

Q : Quelle vitesse de montée en température dois-je utiliser ?
R : En général, on recommande de 1 à 2°C/minute. Chauffez l'échantillon jusqu'à une température de 5 à 10°C en dessous de la température de fusion estimée, puis appliquez une montée en température plus lente jusqu'à ce que la fusion se produise. Si vous ne connaissez pas la température de fusion, réalisez une fusion rapide avec une montée en température de 20°C/minute. Une fois la température approximative de fusion connue, on peut utiliser une température de plateau plus proche et une montée en température moins rapide.


Q : Quelles sont les étapes de la fusion ?

R : La fusion d'une substance s'accomplit en trois étapes. Premièrement, on définit le point de départ de la fusion par rapport à la température à laquelle la substance commence vraiment à fondre sur la paroi du tube. Cette température représente la valeur basse de la plage de température de fusion. Deuxièmement, pendant la fusion elle-même, on peut observer le point de ménisque. Il s'agit du moment durant lequel un ménisque est visible avec un volume égal de liquide et de solide dans le tube capillaire. Enfin, il y a un instant précis où la substance devient totalement liquide. Il s'agit de la valeur haute de la plage de température de fusion. Les substances pures fondent généralement sur une plage de deux degrés, voire moins. Si l'échantillon contient des impuretés, son point de fusion sera plus bas ou la plage de fusion plus large que la valeur connue attendue.

Q : Qu'est-ce qu'un point de fusion mixte ?

R : Les impuretés dans une substance causent un abaissement du point de fusion. Ce phénomène peut donc être exploité pour déterminer si les deux substances sont identiques. Les deux substances (la première étant la substance de référence, et la deuxième la substance inconnue) sont réparties en proportions égales et le point de fusion est déterminé. S'il s'agit des deux mêmes substances, le point de fusion sera le même que celui connu pour la substance de référence. Si les deux substances ne sont pas identiques, le point de fusion sera alors abaissé. Si on peut voir trois capillaires simultanément, il est possible d'observer la fusion de la substance inconnue dans le premier tube, la référence dans le second, et le mélange dans le troisième.

Q : Comment le modèle SMP40 détecte-t-il automatiquement la fusion ?

R : Le modèle SMP40 mesure l'intensité lumineuse de l'image de l'échantillon. Au début de l'opération, quand l'échantillon est solide, l'intensité est élevée. Au cours de la fusion, l'intensité décroît jusqu'à ce que l'échantillon soit liquide. Pendant la fusion, l'état de l'échantillon est indiqué sur l'écran : solide : aucun changement n'a été détecté d'un point de vue physique  fusion : l'échantillon montre les premiers signes d'un changement physique  liquide : le changement physique est achevé  terminé : quand un tube capillaire affiche "terminé", cela signifie que le point de fusion a été déterminé. La fin de la fusion sera automatiquement détectée, mais l'utilisateur peut aussi indiquer manuellement d'autres étapes importantes du processus, pendant l'opération ou après, en regardant la vidéo.

Q : De quelle capacité de mémoire disposent les modèles SMP30 et SMP40 ? Quelle quantité de données peut-on sauvegarder ?

R : Le modèle SMP30 ne peut sauvegarder que les résultats de la dernière utilisation. Ces données seront effacées lors de l'utilisation suivante. Le modèle SMP40 peut sauvegarder environ 200 fichiers de résultats dans l'appareil lui-même, mais on peut également les transférer sur une clé USB pour les examiner sur un ordinateur.

Q : Le modèle SMP40 a-t-il un logiciel PC ?

R : Le modèle SMP40 est un appareil automatique autonome. Il ne peut pas être directement connecté à une imprimante ou à un ordinateur, et il n'existe pas de logiciel PC correspondant. Les fichiers de données (y compris les vidéos) peuvent cependant être transférés à un ordinateur en utilisant une clé USB où elles peuvent être stockées, examinées et imprimées. Les notes d'applications P07-002A fournissent des détails supplémentaires : le transfert des données du modèle SMP40 est expliqué ici Notes d'applications sur la mesure de point de fusion.

Q : Puis-je déterminer la température d'ébullition avec l'appareil de mesure de point de fusion Stuart ?
R : Des techniques différentes sont nécessaires pour déterminer le point d'ébullition. Aucun des modèles Stuart n'a été validé pour la mesure du point d'ébullition.

Q : Est-il possible de mesurer le point de fusion des graisses et des cires dans l'appareil de mesure de point de fusion Stuart ?

R : Malheureusement, nos appareils ne sont pas conçus pour mesurer le point de fusion des graisses, des cires et des huiles. Ils sont conçus pour mesurer des solides cristallins dont le point de fusion est étroit et bien défini. Il existe des méthodes spécifiques pour les graisses, qui utilisent des techniques différentes telles que la mesure du point de goutte. La difficulté à introduire l'échantillon dans le fond du tube capillaire constitue une autre raison pour cette incompatibilité. Normalement, l'échantillon est séché, moulu en poudre fine et introduit dans le tube par l'ouverture puis tassé dans le fond fermé par tapotement. Cette opération est bien sûr impossible à réaliser avec les graisses et les cires.

Q : Puis-je déterminer le point de fusion des polymères avec l'appareil de mesure du point de fusion Stuart ?
R : La fusion des polymères est différentes de celle des composés cristallins normaux : il n'y a pas de transition nette de la phase solide à la phase liquide, mais une transition de la phase cristalline à une phase solide amorphe qui est appelée température de fusion cristalline. Les modèles Stuart n'ont pas été validés pour ce type d'application.

Q : Disposez-vous d'une documentation QI/QO pour les appareils de mesure du point de fusion ?

R : Oui, pour le modèle SMP40. Vous devez commander cette documentation avec l'appareil en utilisant le code de pièce SMP40/IQOQ. Vous ne pouvez pas acquérir la documentation séparément.

Q : Comment étalonner mon appareil et vérifier son fonctionnement ?
R : Stuart recommande un contrôle régulier des performances de l'appareil en utilisant un ou plusieurs étalons certifiés ou une sonde de température étalonnée. Vous pouvez acheter les étalons de point de fusion certifiés auprès des grandes firmes de produits chimiques (telles que Sigma, Thermo Fisher, VWR etc.). Si l'instrument doit être ré-étalonné, la procédure dépend du modèle de l'appareil. Les modèles SMP30 et SMP40 peuvent être étalonnés par l'utilisateur au moyen d'étalons de point de fusion certifiés. Les instructions pour le modèle SMP30 sont disponibles ici :Procédure d'étalonnage du modèle SMP30. Les instructions pour le modèle SMP40 sont disponibles dans le manuel de l'utilisateur. Pour les autres modèles, veuillez contacter notre Service après-vente.